在線(xiàn)分析儀器用的標準氣體視氣體組分數分為二元、三元和多元標準氣體,其中二元標準氣體常稱(chēng)為量程氣。此外,儀器零點(diǎn)校準用的單組分高純氣體也屬于標準氣體,常稱(chēng)為零點(diǎn)氣。例如氧化鋯分析儀、電化學(xué)氧分析儀等
在線(xiàn)分析儀表常用的輔助氣體有如下一些:
①參比氣:多用高純氮,有些氧分析儀也用某一濃度的氧作參比氣。
②載氣:用于氣相色譜儀,包括高純氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。
③燃燒氣和助燃氣:用于氣相色譜儀的FID、FPD檢測器,燃燒氣為氫氣,助燃氣為儀表空氣。
④吹掃氣:正壓防爆吹掃采用儀表空氣,樣品管路和部件吹掃多采用氮氣。
⑤伴熱蒸汽:應采用低壓蒸汽。
標準氣、參比氣、載氣、燃燒氣都可以通過(guò)購置氣瓶獲得。一些氣體,如氫氣、氮氣、氧氣等也可以購置氣體發(fā)生器來(lái)獲得。比較起來(lái),氣瓶具有種類(lèi)齊全、壓力穩定、純度較高,使用方便等優(yōu)點(diǎn),因而使用較為普遍。
標準氣體及其制備方法
標準物質(zhì)分為兩個(gè)級別,一級標準物質(zhì)代號為GBW,二級標準物質(zhì)代號為GBW(E),一級標準物質(zhì)主要用于研究和評價(jià)標準方法,對二級標準物質(zhì)定值等。二級標準物質(zhì)常被稱(chēng)為工作標準物質(zhì),主要用于工作標準,以及同一實(shí)驗室或不同實(shí)驗室間的質(zhì)量保證。標準氣體屬于計量標準物質(zhì)范疇,分為*標準氣體和國家二級標準氣體。
①*標準氣體:采用絕對測量法或用兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值。在只有一種定值方法的情況下,由多個(gè)實(shí)驗室以同種準確可靠的方法定值,均勻性在準確度范圍之內,穩定性在一年以上,或達到國際上同類(lèi)標準氣體的水平。
②國家二級標準氣體:可以采用絕對法、兩種以上的方法或直接與一級標準氣體相比較的方法定值,準確度和均勻性未達到一級標準氣體的水平,但能滿(mǎn)足一般測量的需要,穩定性在半年以上或能滿(mǎn)足實(shí)際測量的需要。
一級和二級標準氣體必須經(jīng)國家質(zhì)量監督檢驗檢疫總局認可,頒發(fā)定級證書(shū)和制造計量器具許可證,并持有統一編號,一級標準氣體的編號為CBW×××××,二級標準氣體的編號為GBW(E)××××××。GBW是國家標準物質(zhì)的漢語(yǔ)拼音縮寫(xiě),其后的×代表數字(一級標準物質(zhì)有5位數字,二級有6位數字),分別表示標準物質(zhì)的分類(lèi)號和排序號。
標準氣體的制備方法可分為靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩類(lèi)。
①靜態(tài)法主要有:質(zhì)量比混合法、稱(chēng)量法、壓力比混合法(壓力法)、體積比混合法(靜態(tài)體積法)。
②動(dòng)態(tài)法主要有:流量比混合法、滲透法、擴散法、定體積泵法、光化學(xué)反應法、電解法和蒸汽壓法。
瓶裝標準氣主要采用稱(chēng)量法和分壓法制備。其他方法多用于實(shí)驗室制備少量標準氣。
瓶裝標準氣一般由專(zhuān)業(yè)配氣廠(chǎng)家提供,由于氣瓶與充裝氣體間會(huì )發(fā)生物理吸附和化學(xué)反應等器壁反應,對于某些微量或痕量氣體(如活潑性氣體、微量水、微量氧等),難于保持量值的穩定性,因而不宜用氣瓶?jì)Υ?,而且用稱(chēng)量法或壓力法制備的氣體種類(lèi)和含量范圍也受到一定的限制。 .
其他方法可以彌補這一不足,例如滲透法適用于制備痕量活潑性氣俸或微量水分的標準氣,擴散法適用于制備常溫下為液體的微量有機氣體的標準氣,電解法適用于制備微量氧的標準氣等。這些低含量的標準氣要保證其量值長(cháng)時(shí)間穩定不變是困難的,因此要求在臨用時(shí)制備,并且輸送標準氣體的管路應盡可能短。這類(lèi)標準氣一般由儀器生產(chǎn)廠(chǎng)家或用戶(hù)在儀器標定、校準時(shí)制備。